摘要：替米沙坦是一种新型的降血压药物，是一种特异性血管紧张素Ⅱ受体(ATⅠ型)拮抗剂。替米沙坦替代血管紧张素Ⅱ受体与ATⅠ受体亚型(已知的血管紧张素Ⅱ作用位点)高亲和性结合。
1仪器与试药
Waters510高效液相色谱仪；Waters474荧光检测器；Empower数据工作站(Waters)；XW．80A涡旋混合器(上海医科大学仪器厂)；BeckmanAvanti30Centrifuge高速冷冻离心机(美国Beckman公司)。替米沙坦对照品(上海医药工业研究院提供，含量99．66％)；甲醇、乙腈为色谱纯；三乙胺为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件
色谱柱：DimakDiamonsil钻石c(200mm×4．6mm，5m)；预柱：DIMAKeasyguardC，Re．placementCartidges5／PKg(8mm×4mm，5m)；流动相：水．三乙胺．乙腈(73：0．12：27)；流速：1．0m卜min～；激发波长：305am；发射波长：380am；柱温：25℃。在该条件下，替米沙坦保留时间为6min左右，分离效果良好，血浆中杂质对样品无干扰。
2．2精密度试验
分别配制高、中、低3个浓度(2．5，25，200ng·ml)的血浆对照品各5份，按“2．7”项下“加入乙酸乙酯5ml”操作，同一天内测定5次，并且连续测定5d，计算日内精密度和日间精密度，结果日内RSD分别为7．24％，6．07％，4．57％；日间RSD分别
为0．16％，0．75％，5．67％。
2．3回收率试验
配制含替米沙坦2．5，25，200ng-ml的血浆样品和相应浓度的替米沙坦对照品液，按“2．7”项下方法操作，记录样品峰面积，计算方法回收率和提取。
3讨论
曾考察过甲醇、乙醚作为提取溶剂，发现其杂质对样品峰存在干扰，且结果不稳定。采用乙酸乙酯提取时，杂质不干扰样品出峰，而且提高了样品的最低检测限，故选用乙酸乙酯作为提取溶剂。本测定方法为外标法，峰形好，理论塔板数达9000，灵敏度高，为替米沙坦的药物动力学、生物利用度研究提供了方法学依据。
(来源：中国化工仪器网)
|
|
